低含量砷灵敏检测，微波消解ICPMS法把控工业硫磺质量关
石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料，由于砷含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%。传统方法通常采用微波消解原子荧光光谱法测工业硫磺中的砷，低含量的砷容易未检出，无法满足生产上对优等品硫磺的质量控制需求。因此，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷。本应用中心采用微波消解硫磺，ICPMS法测定消解液中的砷含量。方法分析时间短、试剂用量少、操作简单，灵敏度和准确度好，平行测定结果的相对偏差≤4.9%，远小于标准规定的≤30%，可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。
实验部分
仪器
表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪
型号：SUPEC 7000型ICP-MS | 型号：EXPEC 790S超级微波化学工作站 |
配置：标准石英进样系统 | 配置：15/30 mL石英消解管 |
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样品处理
（1）0.2 g样品前处理方法
硫磺样品0.200 g于15 mL的石英消解管➡加3ml硝酸手动摇匀➡装入消解管架➡载液：150 mL超纯水+5 mL硝酸，转移至超级微波平台➡按照表1的程序进行消解➡超纯水定容至50 mL
（2）1 g样品前处理方法
硫磺样品1.000 g于30 mL的石英消解管➡加3 mL超纯水和8 mL硝酸，手动摇匀➡装入消解管架➡载液：150 mL超纯水+5 mL硝酸，转移至超级微波平台➡按照表1的程序进行消解➡超纯水定容至50 mL
表2 消解程序
称样量(g) | 预加压(Mpa) | 工步 | 升温时间(min) | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
0.200 | 4 | 1 | 15 | 180 | 15 |
1.000 | 4 | 1 2 | 10 15 | 150 240 | 0 20 |
0.2 g样品消解曲线
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1 g样品消解曲线
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图1 超级微波升温曲线
图2 硫磺样品消解前后图片
精密度测试
表3 精密度测试结果
称样量（g) | 测定值（μg/mL) | 平均值（μg/mL) | 相对偏差（%) |
0.2 | 0.542, 0.503, 0.549, 0.504, 0.538, 0.539 | 0.529 | 2.4, -4.9, 3.7, -4.8, 1.7, 1.9 |
1 | 0.552, 0.538, 0.548, 0.546, 0.514, 0.521 | 0.537 | 2.9, 0.3, 2.1, 1.8, -4.2, -2.9 |
由表3可见，平行测定结果的相对偏差≤4.9%。
加标回收率测试
表4 加标回收率测试结果
称样量(g) | 样品含量(μg/mL) | 标准溶液加入量(μg/mL) | 实测平均值(μg/mL) | 回收率（%） |
0.2 | 0.530 | 0.400 0.800 | 0.905 1.318 | 93.8 98.5 |
1 | 0.537 | 0.400 0.800 | 0.924 1.330 | 96.3 98.9 |
结语
本方法用超级微波消解，电感耦合等离子体质谱法测定工业硫磺中的砷含量，该方法操作简便，操作时间短，消解0.2 g和1 g样品，测定的回收率在93.8-98.9%之间，方法的相对标准偏差小于3.8%，可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。
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