ICP-MS/MS，强大干扰消除能力实现稀土杂质元素高效测定
稀土被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”，是珍贵的战略金属资源，具有无法取代的优异磁、光、电性能，对改善材料性能，增加产品品种起到了巨大的作用。由于稀土作用大，用量少，已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素，被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的需求越加严苛，当其存在其它REE元素时，常常会对最终产品的功能产生影响，因此高纯稀土物的检测方法十分重要。
检测方法 | 方法比较 |
X射线荧光光谱 原子吸收光谱 原子发射光谱 | 受检出限、分析流程和分析效率的制约，无法实现REE中杂质元素的多元素同时、高效检测分析 |
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 | 操作简单，测试范围广，多元素同时检测；但单杆ICP-MS技术测定高纯REE材料时，多原子离子（氧化物、氢氧化物和氢化物）会对某些REE元素产生严重的质谱干扰 |
串联四极杆质谱（ICP-MS/MS）法 | 配有双四极杆（能够进行双重质量选择）、优越的碰撞反应池技术（既能通过碰撞模式成功消除常见的来自基质的多原子干扰，又能通过质量转移模式将待测离子与干扰离子分开），可以实现高纯稀土中REE杂质元素的检测 |
本应用中心通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)在碰撞模式实现干扰较少元素的测定、氧气质量转移模式实现Gd元素的测定及氨气质量转移模式实现Tb元素的测定，该分析方法操作简单，测试稳定，效率高，为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴。
实验部分
仪器：谱育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS，配置标准石英进样系统
样品处理
准确称取碳酸铈粉末样品0.1 g（精确至0.001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，缓慢加入4 mL硝酸，轻轻摇动使其混匀，电热板上盖160℃加热1 h左右，待其消解完全，冷却后，使用超纯水转移至 100 mL PP瓶中稀释定容，待上机测试。
测试结果
测试元素 | 测试项目 | 测试结果 |
碳酸铈中14种REE杂质元素 | 校准曲线 | 相关系数R^2均 > 0.999 |
方法检出限 | 0.0002~0.1070 mg/kg | |
精密度 | RSD≤10%，测试精密度优于5.0% |
结语
本文使用ICP-MS/MS成功测量了高纯碳酸铈样品溶液中的14种REE杂质元素。对于Ce基质干扰较小的元素，可以运用优越的碰撞池就能消除干扰，对于Ce基质干扰较大的元素，如Tb采用氨气质量转移模式、Gd采用氧气质量转移模式，实现该元素的稳定测试分析。它们是利用ICP-MS/MS额外的四极杆，能选择目标质量数进入反应池，精准控制和监测复杂基质中的反应过程，有效的消除Ce基质中的多原子干扰，从而实现碳酸铈样品的良好测试分析。
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